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如何用气相色谱法鉴别化合物?

发布时间:2022-04-24

  气相色谱用于分析和分离气相中的挥发性物质。这种色谱技术广泛应用于各种研究领域和工业部门,例如药物、化妆品,甚至用于鉴定环境毒素。它还有助于识别和量化混合物中的化合物。样品分析所需的两个重要特征是,所考虑的化合物必须具有热稳定性和挥发性。


  气相色谱技术需要流动相和固定相。流动相与化学惰性载气有关,如氩气、氦气或氮气。流动相携带分析物分子通过加热的色谱柱。固定相由填充柱(如毛细管柱)组成。固定相包含固体吸附剂(称为气固色谱)或惰性载体上的液体(称为气液色谱)。


  分析后,气相色谱将生成一个名为色谱图的图表。该图包含了样品中每种分离组分的保留时间峰。峰的数量代表样品中分离出的化合物的数量。


  气相色谱中化合物的分离取决于以下因素:

  1.蒸气压:沸点较低的化合物蒸气压较高。这反过来缩短了化合物的保留时间,因为化合物在气相中花费了更多的时间。

  2.色谱柱上固定相和样品的极性:当化合物和固定相的极性相近时,保留时间会增加。这是因为固定相和化合物之间有很强的相互作用。因此,当使用相同温度的非极性色谱柱时,极性化合物在极性固定相中的保留时间较长,但保留时间较短。

  3.柱温:过高的柱温会缩短保留时间。这种高温会降低分离质量。利用温度梯度可以实现最佳分离。这是因为样品和固定相的极性和沸点不同。

  4.载气流速:高流速会缩短停留时间,降低分离质量。

  5.柱长:一般来说,柱长越长,化合物的分离效果越好。这是因为保留时间与色谱柱的长度成正比。

  6.进样量对化合物的分离和色谱图的形成也起着至关重要的作用。


  气相色谱的一般工作

  气相色谱仪包括加热入口、烘箱和熔融应时柱。硅胶柱通常是缠绕有合适填充材料(固定相)的玻璃管。以下是与化合物鉴定相关的典型连续步骤:

  样品制备:GC样品通常用适当的溶剂系统稀释。然后将样品注入进样口。

  汽化:液体样品在热入口处汽化。


  分离:流动相携带蒸发的样品通过色谱柱。不同的分析物以不同的类型与固定相(色谱柱)相互作用,这取决于样品和固定相的结构、分子量和极性。当化合物和固定相之间的相互作用更强时,化合物将需要更多时间迁移通过色谱柱。因此,分析物基于行进时间和速度的差异而被分离。化合物通过色谱柱所需的时间称为保留时间。检测:检测器是放置在色谱柱末端的装置。它有助于识别和量化混合物的成分,因为它们会随载气一起洗脱。探测器有两部分。第一部分是传感器,它位于色谱柱末端以优化检测。第二部分是将检测到的性质变化转换成电信号的电子设备。该信号被记录为色谱图。有不同种类的检测器,其中一些描述如下:


  质谱仪(MS):这种检测器被认为是所有GC检测器中最强大的。GC/MS系统在整个分离过程中连续扫描样品,最终色谱图显示保留时间。通过质谱仪分析色谱峰,从而识别分离的组分。


  火焰检测器(FID):这是一种广泛使用的检测器,它将样品引入色谱柱末端的空气-氢火焰中。当导入空气-氢气火焰的高温时,样品将被热解。碳氢化合物的热解释放出离子和电子,它们被高阻抗皮安计检测到。FID的主要优点是检测器不受流速和不可燃气体的影响。


  光电离检测器(PID):该检测器利用化学发光光谱的特性。有助于检测芳烃、有机杂原子等有机化合物。检测器由紫外灯组成,用于发射被化合物吸收并从电离室中的GC柱释放的光子。

  原子发射检测器(AED):该检测器是气相色谱库中的最新成员。它基于对原子发射的探测。

  热导检测器(TCD):这是为GC开发的最古老的检测器之一。检测器的主要原理是量化载气的导热系数的变化,这种变化是由于样品的存在而产生的。检测器用于识别有机和无机样品。然而,与其他探测器相比,这种探测器的一个主要缺点是灵敏度低。

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